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保留時間不重現有兩種不同的情況:既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發生變化,而后者指保留時間無固定規律的波動。將此兩種情況區分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如,保留時間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留...
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原因①柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)②流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。)③流通池被污染或有氣體④檢測器出口阻塞...
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不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形:不慎未及時補充流動相,泵將溶劑瓶中的流動相吸干了,HPLC系統由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實上,如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干,...
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HPLC分析中,在se譜柱正常,樣品靈敏度足夠,分析方法合適,se譜峰在出峰時間較短的條件下(不包括梯度),峰型應對稱而尖銳。但是,在對樣品了解程度不夠,方法不妥,樣品處理方法及進樣方式不合理下,會出現各種意想不到的問題,而對se譜峰難以作...
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柱壓過高是HPLC柱用戶常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,您可按下面步驟檢查問題的起因。①拆去保護預柱,看柱壓是否還高,否則是保護柱的問題,若柱壓仍高,再檢查;②把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞...
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①泵內有空氣,解決的辦法是清除泵內空氣,對溶劑進行脫氣處理;②比例閥失效,更換比例閥即可;③泵密封墊損壞,更換密封墊即可;④溶劑中的氣泡,解決的辦法是對溶劑脫氣,必要時改變脫氣方法;⑤系統檢漏,找出漏點,密封即可;⑥梯度洗脫,這時壓力波動是...
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HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法①樣品量不足,解決辦法為增加樣品量②樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子③樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器④檢測器衰減太多。調整衰減即可。⑤檢測器時間常數太大...
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毛細管電泳的前世今生一、毛細管電泳的原理簡介:毛細管電泳(HighPerfectCapillaryElectrophoresis),又稱“毛細管電泳(HPCE)”,指以高壓電場為驅動力,以毛細管為分離通道,依據試樣中各組分間淌度和分配行為上...